納米粒度電位儀是化學(xué)、材料科學(xué)及生物醫(yī)藥領(lǐng)域的關(guān)鍵分析儀器,其核心功能在于精確測量納米顆粒的粒徑分布與Zeta電位,為納米材料研發(fā)、藥物制劑穩(wěn)定性評估及生物大分子分析提供核心數(shù)據(jù)支持。該儀器通過動態(tài)光散射(DLS)、電泳光散射(ELS)及靜態(tài)光散射(SLS)技術(shù),實現(xiàn)粒徑范圍0.3 nm至10μm的跨尺度測量,并同步分析顆粒表面電荷特性,成為納米科技研究中不可少的“雙參數(shù)檢測工具”。
一、環(huán)境與儀器狀態(tài)準備
穩(wěn)定實驗環(huán)境:
溫度:提前開啟空調(diào),確保實驗室溫度穩(wěn)定在儀器要求的范圍內(nèi)(通常為20-25°C)。溫度波動會影響溶劑的粘度和密度,從而直接影響粒徑和Zeta電位的計算結(jié)果。
濕度:保持相對濕度在45%-65%,避免靜電干擾和儀器受潮。
避光與防震:關(guān)閉窗簾,避免陽光直射儀器。確保儀器放置在穩(wěn)固、無振動的實驗臺上,遠離離心機、水泵等設(shè)備。
儀器預(yù)熱與自檢:
開機預(yù)熱:提前30分鐘至1小時開啟儀器電源,讓激光器和溫控系統(tǒng)達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。切勿在激光器未完q預(yù)熱的情況下進行測量。
系統(tǒng)自檢:觀察儀器顯示屏或軟件界面,確認系統(tǒng)自檢通過,無錯誤報警。檢查激光器是否正常點亮。
二、樣品池(比色皿)準備
選擇合適的樣品池:
根據(jù)測量參數(shù)選擇:
粒徑測量:通常使用標(biāo)準石英或玻璃比色皿(如10mm光徑)。
Zeta電位測量:必須使用專用的Zeta電位池(內(nèi)含電極,通常為一次性或可重復(fù)使用的毛細管池)。
根據(jù)樣品體積選擇:注意不同池子的最小樣品體積要求。
徹d清洗與干燥:
使用前,用去離子水反復(fù)沖洗樣品池3-5次。
對于殘留性強的樣品,可用溫和洗滌劑或?qū)S们逑匆航?,再用去離子水沖洗干凈。
最后用乙醇或丙酮沖洗(確認溶劑與池材質(zhì)兼容),然后用氮氣吹干或倒置在無塵紙上自然晾干。
檢查:仔細檢查池內(nèi)壁是否有劃痕、裂紋或污漬。任何缺陷都會嚴重影響測量結(jié)果。
三、樣品準備
樣品分散:
確保樣品在溶劑中均勻、穩(wěn)定分散,避免團聚??墒褂贸曁幚恚ㄗ⒁饪刂茣r間和功率,防止樣品降解或產(chǎn)生氣泡)。
去除雜質(zhì)與氣泡:
過濾:使用孔徑合適的注射式濾膜(如0.45μm或0.22μm)過濾樣品,去除大顆粒雜質(zhì)和灰塵。這是獲得準確粒徑分布的關(guān)鍵步驟。
脫氣:如果樣品在制備過程中引入了氣泡,需進行脫氣處理??蓪悠缝o置一段時間,或使用真空脫氣裝置。測量時樣品中絕對不能有可見氣泡,否則會嚴重干擾光散射信號。
濃度優(yōu)化:
樣品濃度需在儀器的檢測范圍內(nèi)。濃度過高會導(dǎo)致多重散射,過低則信噪比差。
可先用稀釋液進行梯度稀釋,通過預(yù)實驗找到最佳濃度(通常以儀器軟件推薦的散射光強范圍為準,如50-300kcps)。
溶劑匹配:
準備與樣品溶劑完q相同的空白溶劑,用于后續(xù)的基線校正(溶劑校準)。
四、軟件與參數(shù)設(shè)置
啟動軟件:
打開連接儀器的電腦和控制軟件。
輸入樣品信息:
在軟件中創(chuàng)建新測量任務(wù),輸入樣品名稱、操作者、日期等信息。
設(shè)置測量參數(shù):
測量模式:選擇“粒徑”、“Zeta電位”或“分子量”等。
溫度:設(shè)置與實際樣品溫度一致的測量溫度(儀器通常有溫控功能)。
溶劑參數(shù):準確輸入溶劑的粘度、折光率和介電常數(shù)。軟件通常提供常見溶劑的數(shù)據(jù)庫,可直接選擇。
衰減器/散射光強:根據(jù)樣品濃度,選擇合適的衰減器級別或讓軟件自動選擇,以獲得最佳的散射光強。
測量次數(shù)與時間:設(shè)置重復(fù)測量次數(shù)(通常3-5次)和每次測量的時長(通常10-60秒,取決于樣品穩(wěn)定性)。
五、空白校準(基線校正)
進行溶劑校準:
將準備好的空白溶劑注入干凈的樣品池。
放入儀器樣品倉,運行“溶劑校準”或“背景測量”程序。
此步驟用于扣除溶劑本身和樣品池的散射背景,確保后續(xù)樣品測量的準確性。
